國標計劃溶液聚合丁苯橡膠微觀結構測定紅外ATR法擬立項
日前,國家標準委發(fā)布201項擬立項推薦性國家標準項目征求意見的通知,其中國家標準計劃《溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)微觀結構的測定 第2部分:紅外光譜ATR 法》由TC35(全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會)歸口上報,TC35SC6(全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會合成橡膠分會)執(zhí)行,主管部門為中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會。主要起草單位 中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院 、中國石油天然氣股份有限公司獨山子石化研究院 、國家合成橡膠質量監(jiān)督檢驗中心 、怡維怡橡膠研究院有限公司 。項目周期24個月。
SSBR的微觀結構含量直接影響著抗?jié)窕?,滾動阻力、沖擊強度、軟化溫度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微觀結構含量的控制在SSBR工藝技術研究、新產品開發(fā)、產品質量控制等工作中具有重要意義。目前,測定SSBR微觀結構含量的方法有核磁共振法與紅外光譜法。
核磁共振法需要配備核磁共振儀,因該儀器價格昂貴,維護、運行成本很高,不是通用型儀器,運用不廣泛,很少用于常規(guī)檢測,多用于標準物質定值。
紅外光譜法是測定SSBR微觀結構含量的通用方法。測定SSBR微觀結構的紅外光譜法包括紅外光譜溶液涂膜方法和紅外光譜ATR方法。GB/T 28728—2012規(guī)定了采用核磁法和紅外光譜溶液涂膜法,對SSBR中微觀結構含量進行定量測定的分析方法。但紅外光譜溶液涂膜法需要將樣品溶解再涂膜,溶解過程需要5個小時以上。且涂膜法直接讀取吸光度,沒有采取通常的扣除基線法,因此,基線對測定結果的影響很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都會影響基線,從而對測定結果產生較大的影響,測定結果的重復性不是很好。同時,該方法需要將樣品溶解,對環(huán)境和實驗人員健康有一定的不良影響。
ATR(衰減全反射)技術通過樣品表面反射的光信號獲得樣品表層有機成分的結構信息。該技術由于無需溶解樣品,也不需要制備樣品鹽片及設置透射池,并無損樣品表面,完成1次測定只需要1分鐘,且不消耗任何原材料和備品備件,方便、環(huán)保、快速,因此被廣泛用于物質成分的定性和定量分析。
目前國內尚沒有測定SSBR微觀結構含量的紅外光譜ATR法的相關標準,為了與國際標準接軌,擴大國際交流,同時也為SSBR的科研、生產、外貿提供一個統(tǒng)一、方便快捷、環(huán)保的微觀結構測定方法,因此制定該標準十分必要。
本標準規(guī)定了采用紅外光譜衰減全反射(ATR)法,對溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)中丁二烯單體的微觀結構和苯乙烯單體的含量進行定量測定的分析方法。 適用于溶液聚合丁苯橡膠,不適用于乳液聚合丁苯橡膠。
主要技術內容如下: 1)獲得ATR譜圖的步驟。 2)丁二烯微觀結構和苯乙烯含量的測定:每個微觀結構組分相應吸光度的測定;微觀結構的計算( 每一個吸收譜峰的基線校正、吸光度的比值、二階項、苯乙烯和微觀結構的質量百分含量通過回歸方程得到、微觀結構的質量百分含量) 3)精密度。 4) 微觀結構回歸方程的獲得。 5)核磁法測定微觀結構。
[來源:儀器信息網]